水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法

前       言
本标准规定了凱氏瓿的气相分子吸收测定方法。
本标准为第一次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。
本标准国家环保总局2005年11月9日批准。
本标准自2006年1月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。

 

水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法

1范围

本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中凯氏M的测定,检出限0.020mg/L,测定下限0. 100mg/L, 测定上限200mg/L。

2引用标准

下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。

 GB 11891—89水质凯氏氮的测定蒸馏光度法 当上述标准被修订时，应使用其更新版本。

3术语与定义

下列定义适用于本标准。

3.1气相分子吸收光谱法

在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测虽系统，测定其对特征光谱吸收的方法。

4原理

将水样中游离氨、铵盐和有机物中的胺转变成铵盐.用次溴酸盐氧化剂，将铵盐氧化成亚硝酸盐后， 以亚硝酸盐M的形式采用气相分子吸收光谱法测定水样中凯氏M。

 

5 试剂

 

本标准使用符合国家标准的分析纯化学试剂：实验用水为无氨水或电导率矣0.7 iS/cm的去离子水。 5.1无氨水的制备：将去离子水用硫酸调到pH<2后，进行蒸馏，弃去原始100ml馏出液，收集后面的馏 出液，密封保存在聚乙烯容器中。

5.2 盐酸：C(HCl)=6mol/L。

5.3 盐酸：C(HCl)=4.5mol/L。

5.4无水乙醇。

5.5无水高筑酸镁（Mg(C10₄)₂)： 8〜10目颗粒

5.6 硫酸(H2SO₄)： pl.84。

5.7硫酸钾(K₂SO₄):固体。

5.8硫酸铜溶液，5°/。：称取5g硫酸铜（CuSO₄)溶解于水，稀释到100mL

5.9氢氧化钠溶液，40%:称取200g氢氧化钠(NaOH)于含有600ml水的1000ml烧杯中，盖上表面皿， 加热煮沸，蒸发到500ml,冷却后于聚乙烯瓶中密闭保存。

5.10溴百里酚蓝指示剂：称取0.lg溴百里酚蓝（C₂₇H₂₈O₅Br₂S)于小烧杯中，加入2ml无水乙醇（5.3), 搅拌成湿盐状，加水到l00ml摇匀。

5.11溴酸盐混合液：称取1.258溴酸钾（KBrO₃)及10g溴化钾（KBr)，溶解于500ml水中，此溶液为 贮备液，常年稳定。

5.12次溴酸盐氧化剂：吸取1.0ml溴酸盐混合液（5.11)于棕色磨口试剂瓶中，加入50ml水及3.0ml

 

HJ/ T 196—2005

盐酸（5.2),立即密塞，充分摇匀，于暗处放罝5min,加入50ml氢氧化钠（5.9),充分摇匀，待小气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制，配制时，所用试剂、水和室内温度应不低于18’C。

5.13 亚硝酸盐氣标准贮备液（0.500mg/ml):称取预先在105℃〜110℃干燥4h的光谱纯.亚硝酸钠 (NAN0₂ ) 2.463g溶解于水，转入1000ml容里瓶中，加水稀释到标线，摇匀。

5.14亚硝酸盐氮标准使用液(20.00 mg/ml):吸取亚硝酸盐氮标准贮备液（5.13),用水逐级稀释而成。

6仪器、装置及工作条件

6.1仪器及装罝

6.1.1气相分子吸收光谱仪。

6.1.2锌（Zn)空心阴极灯。

6.1.3微量可调移液器：50〜250UL。

6.1.4可调定萤加液器：300ml无色玻璃瓶，加液量0〜5ml.

6.1.5气液分离装罝（见示意图）：清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50 ml的标准磨U玻璃瓶：干燥管3 中放入无水高氯酸镁（5.4)。将各部分用PVC软管连接于仪器（6.1.1）

 

6.2参考工作条件

空心阴极灯电流：3〜5mA:载气（空气）流量：0.5L/min:工作波长：213.9nm:光能虽保持在100%〜 117%范围内：测 量方式：峰高或峰面积。

7水样的采集与保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应尽快分析，必要时加硫酸酸化样品到pH<2,于2℃ 〜5℃下 保存。酸化时应注意防止吸收空气中的氨而沾污。

8水样的预处理

8.1水样的消解及氧化

8.1.1消解：参照表1取样于250ml烧杯中，加入2.5ml硫酸（5.6)、1.2g硫酸钾（5.7)、0.4ml硫 酸铜（5.8)摇匀。盖上表面皿，加热煮沸到 冒白烟，并使溶液变清 。降低加热温度，保持 微沸状态30min。 冷却后转入100ml容 量瓶中，加水稀释到标线，摇匀。